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硝酸銨鈣中鈣的提取方法
從硝酸銨鈣中提取鈣元素,需通過化學(xué)分離實(shí)現(xiàn),核心步驟為溶解后利用溶解度差異分離鈣化合物,再通過酸堿反應(yīng)或熱分解獲取鈣單質(zhì)或氧化物。具體流程如下:
溶解與加熱
將硝酸銨鈣溶于水并加熱形成熱飽和溶液。此時(shí)硝酸鈣(含鈣成分)溶解度隨溫度升高顯著增大,而硝酸銨溶解度變化較小。例如,100℃時(shí)硝酸鈣溶解度可達(dá)716g/100g水,遠(yuǎn)高于硝酸銨的溶解度。
冷卻結(jié)晶
降溫后,硝酸鈣因溶解度急劇下降優(yōu)先析出為四水硝酸鈣晶體(Ca(NO?)?·4H?O),而硝酸銨仍留于母液中。控制冷卻溫度在0-20℃可提高硝酸鈣析出效率。
分離與蒸發(fā)
過濾出硝酸鈣晶體后,對母液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮。通過降低硝酸銨溶解度使其結(jié)晶析出,最終實(shí)現(xiàn)鈣與氮的分離。蒸發(fā)時(shí)需避免溫度過高(如超過210℃),防止硝酸銨分解。
鈣的進(jìn)一步提取(可選)
若需獲取鈣單質(zhì)或氧化物,可將分離出的硝酸鈣與酸(如鹽酸)反應(yīng)生成氯化鈣,再通過電解氯化鈣溶液或高溫煅燒氯化鈣得到鈣單質(zhì)或氧化鈣。
硝酸銨鈣失去結(jié)晶水的溫度范圍
硝酸銨鈣失去結(jié)晶水的溫度范圍為100-275℃,具體過程如下:
初始階段(室溫-100℃)
樣品質(zhì)量幾乎無損失,表明結(jié)晶水未揮發(fā)。
主要失重階段(100-275℃)
失重率約40.07%,主要來源于殘留自由水、結(jié)晶水的揮發(fā)以及硝酸銨的分解。其中:
128.1℃:部分結(jié)晶水失去,對應(yīng)吸熱峰。
169.7-205.9℃:非晶態(tài)物質(zhì)向結(jié)晶態(tài)轉(zhuǎn)變,伴隨放熱峰。
247.1℃:硝酸銨徹底分解為氮?dú)狻⒀鯕夂退纸夥磻?yīng)持續(xù)至275℃結(jié)束。
穩(wěn)定階段(>275℃)
樣品質(zhì)量損失緩慢,表明前驅(qū)體趨于穩(wěn)定。
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